2结果与讨论

2.1单因素试验

2.1.1复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比对产率的影响

选取反应时间2 h、丙酮与复合氨基酸溶液体积比1.5∶1、反应温度35℃、pH 11，根据复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比对产物产率的影响趋势，确定优化复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比的范围，结果见图1。

图1复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比对产率的影响

由图1可以看出，复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比影响产率的总体趋势是首先逐步提高，达到最大值后逐步下降，复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比为4∶1时产物产率最大。因此，选择复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比3∶1～5∶1进行优化试验。

2.1.2 pH对产率的影响

选取复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比4∶1、反应时间2 h、丙酮与复合氨基酸溶液体积比1.5∶1、反应温度35℃，根据pH对产物产率的影响趋势，确定优化pH的范围，结果见图2。

图2 pH对产率的影响

由图2可以看出，pH影响产率的总体趋势是首先逐步提高，达到最大值后逐步下降，pH为11时产物产率最大。因此，选择pH 10～12进行优化试验。

2.1.3反应温度对产率的影响

选取复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比4∶1、反应时间2 h、丙酮与复合氨基酸溶液体积比1.5∶1、pH 11，根据反应温度对产物产率的影响趋势，确定优化反应温度的范围，结果见图3。

图3反应温度对产率的影响

由图3可以看出，随着反应温度逐步升高产物产率也逐步增大，在35℃时产物产率达到最大值，之后反应温度再升高产物产率逐步下降。因此，选择反应温度30～40℃进行优化试验。

2.1.4反应时间对产率的影响

选取复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比4∶1、pH 11、反应温度35℃、丙酮与复合氨基酸溶液体积比1.5∶1，根据反应时间对产物产率的影响趋势，确定最适反应时间，结果见图4。

由图4可以看出，在反应时间0.5～2 h范围内产物产率逐渐增大，之后随反应时间延长，产率没有明显的变化。因此，反应时间2 h最适合大豆粕合成N-椰子油酰基复合氨基酸。

图4反应时间对产率的影响

2.1.5丙酮与复合氨基酸溶液体积比对产率的影响

选取复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比4∶1、pH 11、反应温度35℃、反应时间2 h，根据丙酮与复合氨基酸溶液体积比对产物产率的影响趋势，确定优化丙酮与复合氨基酸溶液体积比的范围，结果见图5。

图5丙酮与复合氨基酸溶液体积比对产率的影响

由图5可以看出，随着丙酮与复合氨基酸溶液体积比的增加，产物产率逐步增加，丙酮的加入有利于产物产量的增加，当丙酮与复合氨基酸溶液体积比达到1.5∶1后，产率随着体积比增加不再有较明显的提高。因此，选择丙酮与复合氨基酸溶液体积比1∶1～2∶1进行优化试验。

2.2响应面优化试验

2.2.1响应面试验设计及结果

以单因素试验为基础，固定反应时间为2 h，以N-椰子油酰基复合氨基酸产率为响应值(Y)，复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比(X1)、pH(X2)、反应温度(X3)、丙酮与复合氨基酸溶液体积比(X4)为影响因素，根据Box-Behnken的试验设计原理，通过SAS软件对试验数据进行回归分析，确定最佳工艺。响应面试验因素水平见表1，响应面试验方案及结果见表2，回归方程方差分析见表3。

表1响应面试验因素水平

表2响应面试验方案及结果

由表3可以看出，函数模型R2=99.19%，说明模型预测值和试验值拟合度高，模型极显著(Plt;0.000 1)，方程预测N-椰子油酰基复合氨基酸产率是可信的。X1(复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比)、X2(pH)、X3(反应温度)、X4(丙酮与复合氨基酸溶液体积比)影响因素程度为X2gt;X1gt;X3gt;X4，

影响因素之间的交互作用除X1X3影响不显著、X3X4影响显著外，其余交互项影响极显著。

表3回归方程方差分析

2.2.2验证试验

对经过响应面试验优化得到的数学回归方程进行求极大值，得到X1为4.2∶1、X2为11.2、X3为36℃、X4为1.7∶1，产率最大值为91.02%。根据响应面优化结果和综合因素影响得到大豆粕合成N-椰子油酰基复合氨基酸最优工艺条件为：复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比4.2∶1，pH 11.2，反应温度36℃、丙酮与复合氨基酸溶液体积比1.7∶1，反应时间2 h。在最优工艺条件下进行3次验证试验，得到产率分别为91.06%、91.07%、91.08%，平均值为91.07%，与模型预测值91.02%相差很小，同时证明得到的数学回归拟合模型可信度很高。

2.3产品表面活性性能

测定了以大豆粕为原料合成的N-椰子油酰基复合氨基酸产物表面活性性能，同时与阴离子表面活性剂月桂酸钾、十二烷基硫酸钠表面活性进行了比较，结果见表4。

表4产物表面活性性能对比

由表4可以看出，所得产物表面活性性能优越，并且在一些方面超过月桂酸钾、十二烷基硫酸钠。

3结论

本研究以影响大豆粕合成N-椰子油酰基复合氨基酸产率因素的单因素试验为基础，利用SAS软件，根据Box-Behnken的试验设计原理，通过响应面优化及对回归方程方差分析，发现复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比、pH、反应温度、丙酮与复合氨基酸溶液体积比对大豆粕合成N-椰子油酰基复合氨基酸产率都有极显著影响。通过回归数学模型得到最优工艺条件为：复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比4.2∶1，pH 11.2，反应温度36℃，丙酮与复合氨基酸溶液体积比1.7∶1，反应时间2 h。在最优工艺条件下产率为91.07%，与模型预测值91.02%相差很小。与阴离子表面活性剂月桂酸钾、十二烷基硫酸钠表面活性性能进行了比较，所得产物表面活性性能优越。